Od toluenu k TNT

autor admin, 2012-07-17, 2078x přečteno,

Z toluenu můžeme nitrací postupně získat mono-, di- a nakonec trinitrotoluen.

I. Mononitrotoluen

Chemikálie: 65% kyselina dusičná (HNO3), 92-96% kyselina sírová (H2SO4), toluen

Postup:

  1. Do baňky s delším hrdlem nalijeme 100 ml kyseliny dusičné a potom 130 ml kyseliny sírové (ne naopak). Začnou vznikat oxidy dusíku a směs se zahřeje, proto ji ponoříme do nádoby s vodou a ledem.
  2. Po ochlazení pod 20°C začneme po 10 ml přidávat toluen, celkem 100 ml. Vždy po přidání toluenu promícháme krouživými pohyby baňkou. Směs stále chladíme v lázni. Jakmile se ochladí pod 40°C, přidáme dalších 10 ml toluenu. Ze směsi se bude nadále uvolňovat červenohnědý oxid.
  3. Vzniklou směs zahřejeme na vodní lázni na 60°C a tuto teplotu udržujeme hodinu. Poté ji zvýšíme na 70°C a další 2 hodiny nitrujeme. Směs každých 10 minut promícháme.
  4. Potom necháme baňku zchládnout na 20°C. Směs se rozdělí na 2 části, kde MNt tvoří tu horní.
  5. Obsah přelijeme do větší kádinky s 800 ml vody a několikrát MNT oddělíme v dělící nálevce od kyselin a pokud již nebudeme nitrovat na další úroveň, tak jej promyjeme teplou vodou, kterou také oddělíme v dělící nálevce.
  6. Získali jsme asi 80 ml mononitrotoluenu.

MNT je načervenalá až nažloutlá kapalina. Po zapálení hoří, ale nemá výbušné vlastnosti.

II. Dinitrotoluen

Chemikálie: 65% kyselina dusičná (HNO3), 96% kyselina sírová (H2SO4), mononitrotoluen

Postup:

  1. Do baňky nalijeme 105 ml kyseliny dusičné a za stálého míchání a chlazení ve vodě přiléváme 215 ml kyseliny sírové.
  2. Po ochlazení pod 40°C přidáme 35 ml MNT, který jsem oddělili od kyselin z první nitrace. Obsah mícháme pohyby baňkou a potom ji umístíme do vodní lázně o teplotě 40-50°C.
  3. Po 10 minutách přilijeme dalších 50 ml MNT a promícháme.
    Při nitraci budou unikat jedovaté oxidy dusíku, proto ji provádíme venku nebo v digestoři.
  4. Vodní lázeň zahřejeme na 60°C a teplotu udržujeme asi 20 minut, dokud nezačne vývoj oxidů dusíku slábnout.
  5. Poté zvýšíme teplota na 90°C a nitrujeme 2 hodiny a opět každých 10 minut mícháme.
  6. Po 2 hodinách zahřejeme směs na 100°C a nitrujeme ještě 1 hodinu.
  7. Směs necháme uklidnit a částečně vyhladnout, abychom ji mohli nalít do dělící nálevky a oddělit horní vrstvu - DNT.
  8. Oddělený DNT nalijeme do kádinky se studenou vodou, kde ztuhne na žlutou hmotu.
  9. Vyloučený DNT oddělíme a promýváme napřed 1% roztokem Na2CO3 a potom teplou vodou o teplotě 60-80°C, dokud voda po promytí nebude vykazovat kyselou reakci.
  10. Nakonec za stálého mícháme přilejeme k DNT studenou vodou.
  11. Hrudky DNT necháme 1 den schnout na podložce při teplotě 5-25°C.

Tímto postupem dostaneme až 130 g DNT. Dinitrotoluen už má výbušné vlastnosti, ale je poměrně slabou a málo citlivou výbušninou.

III. Trinitrotoluen

Pro přípravu TNT se používá 20% oleum - dýmavá kyselina sírová, TNT můžeme vyrobit i za použití "obyčejné" kyseliny sírové, ale zisk TNT je nižší a je znečištěn zbytky DNT. Uvedu zde oba dva postupy.

Za použití olea

Chemikálie: 20% oleum (H2S2O7), minimálně 96% kyselina dusičná (HNO3), dinitrotoluen

Postup:

  1. Do nitrační baňky (nejlépe Erlenmayerovy) nalijeme 110 ml kyseliny dusičné a 230 ml olea.
  2. Směs zahříváme na olejové lázní na 60°C a po částech přidáváme 100 g DNT, teplote nesmí přeshánout 70°C.
  3. Poté baňku zahřejeme na 105°C a za občasného míchání nitrujeme 4 hodiny. Při nitraci opět uniká NO2 a těká i kyselina sírová, je proto vhodné použít zpětný chladič, kde kyselina kondenzuje a teče zpět do baňky.
  4. Po 4 hodiných baňku ochladíme ponořením do studené vody. TNT můžeme od kyselin oddělit buď vylitím celé směsy do vody (čímž přijdeme o použitelné kyseliny), kde necháme TNT za stálého míchání tuhnout, nebo směs přefiltrujeme přes skelnou vatu a kyseliny můžeme po přidání malého množství HNO3 znovu použít při nitraci toluenu na MNT nebo MNT na DNT.
  5. Získaný TNT nasypeme do vroucí vody v poměru 1:5 a při varu promícháváme roztokem 5 minut. Potom vodu odlijeme, přilijeme novou a opakujeme vaření.
  6. Zbytky kyselin neutralizujeme přidáním 10 ml 2% roztoku Na2CO3 na 500 ml roztoku a necháme reagovat 20 minut.
  7. Roztok odlijeme a TNT ještě několikrát povaříme a po posledním promytí odlijeme polovinu objemu vody a za stálého míchání přilijeme studenou vodu.
  8. Ztuhlé granulky TNT odfiltrujeme a rozetřeme v třecí misce na prach.
  9. Nakonec TNT necháme uschnout.

Bez olea

Chemikálie: DNT, 96-99% kyselina dusičná (HNO3), 99% kyselina sírová (H2SO4) - můžeme připravit odpařením vody z 96%

Postup:

  1. Do baňky nalijeme 75 ml kyseliny dusičné a 300 ml 99% kyseliny sírové.
  2. Směs zahřejeme na 60°C a přidáváme po částech DNT, teplota by neměla přesáhnout 70°C.
  3. Po přidání všeho DNT zahřejeme na 100°C a za občasného míchání necháme 2-4 hodiny nitrovat.
  4. Poté směs pomalu chladíme a v baňce by měl krystalizovat TNT.
  5. Krystaly TNT přefiltrujeme a čistíme obdobně jako u postupu s použitím olea.

Čistý TNT je světlá žlutá krystalická látka, málo reaktivní a ne moc citlivá. Je to stabilní a poměrně bezpečná výbušnina, pužívá se často ve směsích s dusičnanem amonným. Snadno se se lisuje a odlévá. Sypaný a lisovaný TNT detonuje od 0,4 g fulminátu rtuťnatého, k odpálení taveného je potřeba další nálož.